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    CT-1Plus自動電位滴定儀測定N-甲基吡咯烷酮總胺值

    發(fā)布時間:2021/3/26瀏覽:1613次

    簡介

    N-甲基吡咯烷酮(NMP),化學(xué)式為C5H9NO,分子量為99.13106,是一種有機(jī)化合物,無色透明油狀液體,微有胺的氣味。揮發(fā)度低,熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性均佳,能隨水蒸氣揮發(fā)。有吸濕性。對光敏感。易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯,能溶解大多數(shù)有機(jī)與無機(jī)化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在鋰電、醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中廣泛應(yīng)用。本例通過電位滴定法測定一種N-甲基吡咯烷酮中的胺值。

    儀器配置 

    1. CT-1Plus電位滴定儀

    2. pH-104非水復(fù)合電極

    3. 100mL滴定杯

    4. 電子天平 ( 0.1mg)

    5. 燒杯,量筒,容量瓶等

    試劑

    1. 滴定劑:0.0224mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

    2. 溶劑:異丙醇

    測定方法

    1. 酸堿中和反應(yīng)原理

    2. 取適量本品于滴定杯中,精密稱量,加50ml異丙醇,置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用鹽酸滴定液滴定,測量結(jié)束儀器會根據(jù)設(shè)置的公式自動計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上,不加樣品重復(fù)上述操作測定樣品空白。

    儀器參數(shù)

    ● 計(jì)量管體積:20mL

    ● 控制精度:1μL

    ● 最小滴定體積:20μL

    ● 最大滴定體積:100μL

    ● 攪拌速度:200

    ● 每滴間隔:1200ms

    ● 終點(diǎn)模式:微分

    ● 終點(diǎn)設(shè)置:200

    實(shí)驗(yàn)條件

    ● 樣品名稱:NMP

    ● 環(huán)境溫度:23℃

    ● 環(huán)境濕度:55%

    實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

    測定次序

    進(jìn)樣量g

    終點(diǎn)體積mL

    含量結(jié)果mgKOH/g

    1

    15.0845

    0.2066

    0.0010

    2

    16.0959

    0.2134

    0.0009

    3

    16.2119

    0.2022

    0.0009

    分析時長:約2min

     

    均值:0.0009

    計(jì)算公式::X1=VcM/m

    式中:X1:胺值mgKOH/g

    c:滴定劑濃度(mol/L)

    V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

    M:氫氧化鉀分子量(g/mol),以56.1計(jì)

    m:進(jìn)樣質(zhì)量(g)

    圖譜:

    樣品                       

    結(jié)果討論

    經(jīng)測定,樣品的胺值含量約為0.0009mgKOH/g,重復(fù)性良好。

    相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

    GB/T27563-2011工業(yè)用N-甲基吡咯烷酮


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