容量法水分測(cè)定儀——卡氏試劑滴定度測(cè)定指南

如果您用的是容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，一個(gè)日常*的工作就是測(cè)定卡式試劑的滴定度，今天小編給您介紹一下滴定度的相關(guān)內(nèi)容：

1.什么是滴定度？為什么需要測(cè)滴定度？多久測(cè)定一次滴定度？

2.用什么來(lái)測(cè)滴定度？滴定度測(cè)定的取樣量是多少？

3.如何測(cè)滴定度？

4.常見(jiàn)問(wèn)題

一、什么是滴定度？

卡氏試劑的滴定度是指在容量法水分測(cè)定中每毫升滴定劑可滴定水的毫克數(shù)，單位為mg/mL，庫(kù)倫法不需要做滴定度測(cè)試。

電位滴定中滴定劑的滴定度為滴定劑的實(shí)際濃度與理論濃度之比，屬于滴定劑理論濃度的校正系數(shù)，此滴定度是沒(méi)有單位的。

兩種滴定度不一樣，今天我們介紹的是卡氏試劑的滴定度測(cè)試。

二、為什么要測(cè)滴定度？

容量法卡式試劑在使用保存過(guò)程中，由于密封性、環(huán)境濕度、溫度等的影響，會(huì)使試劑有揮發(fā)、水分滲入等問(wèn)題，造成實(shí)際的滴定度與標(biāo)稱值不一致，為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，需要用標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定其真實(shí)值。

三、多久測(cè)定一次滴定度？

滴定度的測(cè)定頻率由多種因素決定：

?滴定系統(tǒng)的密封性

?滴定劑的種類

?實(shí)驗(yàn)室濕度

?室內(nèi)溫度的變化

?結(jié)果準(zhǔn)確性的要求

原則上，我們建議對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度要求較高時(shí)，需要每天對(duì)滴定度進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)有了滴定度的歷史記錄后，可以根據(jù)滴定度的實(shí)際變化，來(lái)規(guī)定滴定度的測(cè)量周期。注意的是，單組份試劑的滴定度變化比雙組份試劑快。不同廠家的卡氏試劑的穩(wěn)定性也不同。

四、用什么來(lái)測(cè)滴定度？

我們建議使用合格的滴定度測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)水。這種標(biāo)準(zhǔn)水容易操控，因?yàn)檫M(jìn)行滴定度測(cè)定時(shí)，它們的進(jìn)樣量遠(yuǎn)比用純水時(shí)的進(jìn)樣量大，稱量誤差要小得多。著名的試劑生廠商均可提供。

常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的水含量為10.0±0.1mg/g，也可以使用純水和酒石酸鈉進(jìn)行滴定度的測(cè)定。

五、滴定度測(cè)定的取樣量是多少？

推薦的加入量為：能使滴定劑消耗的體積為計(jì)量管體積的10%-90%。

以10mL滴定管為例，計(jì)算樣品量

六、如何測(cè)滴定度？

1.使用校準(zhǔn)過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)水進(jìn)行滴定度測(cè)量

2.用水測(cè)滴定度（體積法）

3.用水測(cè)滴定度（稱重法）

4.使用酒石酸鈉二水合物測(cè)滴定度

七、常見(jiàn)問(wèn)題

1.重復(fù)性不好

1）如果您用的是純水，這時(shí)的進(jìn)樣體積非常小。剛開(kāi)始操作時(shí)，需要一定的時(shí)間去適應(yīng)。如果您用純水體積來(lái)測(cè)滴定度，尤其需要注意注射器內(nèi)的氣泡。您可以參考以上視頻多練習(xí)。

2）如果您用的是酒石酸鈉，有可能使因?yàn)槿芙獠?。可增加萃取時(shí)間來(lái)避免此情況的發(fā)生。如果滴定度持續(xù)升高，建議提高對(duì)工作介質(zhì)的更換頻率。同時(shí)應(yīng)該確認(rèn)樣品沒(méi)有粘附在滴定池壁上或電極上。另外一個(gè)原因可能是樣品的取樣量不合適。

 2.結(jié)果差了1000倍

一般是公式中的系數(shù)問(wèn)題，您可以根據(jù)您用的標(biāo)準(zhǔn)和用的單位來(lái)對(duì)照下表檢查一下公式：