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    首頁  >  技術文章  >  CT-1Plus全自動電位滴定儀測定原料藥鈣含量

    CT-1Plus全自動電位滴定儀測定原料藥鈣含量

    更新時間:2020-05-06瀏覽:2346次

    鈣離子的測定可以除傳統光譜法之外還可以采用絡合滴定法,一般在醫藥或工業上應用較多,本例通過電位滴定法測定某原料藥產品的鈣含量。

    儀器配置 

    1. CT-1Plus全自動電位滴定儀

    2. Ca-101鈣離子電極

    3. R-101D飽和甘汞電極

    4. 100mL滴定杯

    4. 電子天平 ( 0.1mg)

    5. 燒杯,量筒,容量瓶等

     

    試劑

    1. 滴定劑:0.049mol/l乙二胺四乙酸二鈉標準溶液

    2. 溶劑:  

    3. 調節劑:稀鹽酸、稀*溶液

     

    測定方法

    1. 絡合反應原理

    2. 取本品約75mg于滴定杯中,精密稱定,加稀鹽酸溶解,加50ml水搖勻,用*溶液調節pH至12后置于滴定臺上,插入電極和滴定頭,設置好滴定參數,用乙二胺四乙酸標準滴定液滴定,測量結束儀器會根據設置的公式自動計算結果并顯示在屏幕上,不加樣品重復上述操作測定樣品空白。

     

    儀器參數

     計量管體積:20mL

     控制精度:1μL

     小滴定體積10μL

     大滴定體積100μL

     攪拌速度200

     每滴間隔1000ms

     終點模式:微分判定

     終點設置:200

     

    實驗條件

     樣品名稱原料藥

     環境溫度25

     環境濕度45%

     空白體積0.1ml

     

    實驗數據

    測定次序

    進樣量mg

    終點體積mL

    含量結果%

    1

    75

    15.3865

    99.96

    2

    75

    15.2069

    98.79

    分析時長:約3min

     

    結果平均值:99.38

     

    計算公式:

     

    式中:X1:濃度%

    c:滴定劑濃度mol/L

    V:滴定終點體積(mL)

    V:滴空白體積(mL)

    m:樣品質量(g)

     

     

    圖譜:

                            

    結果討論

    經測定,原料藥鈣含量約為理論值的99.38%,重復性較好,符合相關要求。

     

    參考標準

    《中國藥典》2015版

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